粉碎、过筛,固体有机物

固体废物样品的采集和制备固体废物的监测包括：采样计划的设计和实施、分析方法、质量保证等方面，各国都有具体规定。 我国于1986年颁发了《工业固体废物有害特性试验与监测分析方法》（试行）。 为了使采集样品具有代表性，在采集之前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、堆积历史、危害程度和综合利用情况。 如采集有害废物则应根据其有害特性采取相应的安全措施。 一、样品的采集（一）采样工具固体废物的采样工具包括：尖头钢锹；钢尖镐（腰斧）；采样铲（采样器）；具盖采样桶或内衬塑料的采样袋。 （二）采样程序（1）根据固体废物批量大小确定应采的份样（由一批废物中的一个点或一个部位，按规定量取出的样品）个数。 （2）根据固体废物的粒度（95％以上能通过的最小筛孔尺寸）确定份样量。 （3）根据采样方法，随机采集份样，组成总样，并认真填写采样记录表。 表4-3批量大小与最少份样数（四）份样量按表4-4确定每个份样应采的最小重量。 所采的每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20％。 表中要求的采样铲容量为保证一次在一个地点或部位能取到足够数量的份样量。 表4-4份样量和采样铲容量液态的废物的份样量以不小于100mL的采样瓶（或采样器）所盛量为宜。

（五）采样方法1.现场采样在生产现场采样，首先应确定样品的批量，然后按下式计算出采样间隔，进行流动间隔采样。 注意事项：采个份样时，不准在间隔的起点开始，可在间隔内任意确定。 2.运输车及容器采样：在运输一批固体废物时，当车数不多于该批废物规定的份样数时，每车应采份样数按下式计算。 当车数多于规定的份样数时，按表4-5选出所需最少的采样车数，然后从所选车中各随机采集一个份样。 在车中，采样点应均匀分布在车厢的对角线上，端点距车角应大于0.5m，表层去掉30cm。 对于一批若干容器盛装的废物，按表4－5选取最少容器数，并且每个容器中均随机采两个样品。 表4-5所需最少的采样车数表注意事项：当把一个容器作为一个批量时，按表4-3中规定的最少份样数的1/2确定；当把2—10个容器作为一个批量时，按下式确定最少容器数。 3.废渣堆采样法在渣堆两侧距堆底0.5m处画条横线，然后每隔0.5m划一条横线；再每隔2m划一条横线的垂线，其交点做为采样点。 按表4-3确定的份样数，确定采样点数，在每点上从0.5—1.0m深处各随机采样一份。 二、样品的制备（一）制样工具制样工具包括粉碎机（破碎机）；药碾；钢锤；标准套筛；十字分样板；机械缩分器。

（二）制样要求（1）在制样全过程中，应防止样品产生任何化学变化和污染。 若制样过程中，可能对样品的性质产生显著影响，则应尽量保持原来状态。 （2）湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。 （3）制备的样品应过筛后（筛孔为5mm），装瓶备用。

固体有机物

（三）制样程序1.粉碎用机械或人工方法把全部样品逐级破碎，通过5mm筛孔。 2.缩分将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。

然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至不少于1kg试样为止。 在进行各项有害特性鉴别试验前，可根据要求的样品量进一步进行缩分。

三、样品水分的测定称取样品20g左右，测定无机物时可在105℃下干燥，恒重至±0.1g，测定水分含量。

测定样品中的有机物时应于60℃下干燥24h，确定水分含量。 固体废物测定结果以干样品计算，当污染物含量小于0.1％时以mg/kg表示，含量大于0.1％时则以百分含量表示，并说明是水溶性或总量。

四、样品的保存制好的样品密封于容器中保存（容器应对样品不产生吸附、不使样品变质），贴上标签备用。

标签上应注明：编号、废物名称、采样地点、批量、采样人、制样人、时间。 特殊样品，可采取冷冻或充惰性气体等方法保存。

制备好的样品，一般有效保存期为三个月，易变质的试样不受此限制。 ，填好采样记录表（见表4-6）一式三份，分别存于有关部门。 生物碱的提取： 由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。

固体有机物

生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。 （2） 极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，该方法较简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。

（3） 混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合，可以较好地进行提取，如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（9091），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（258251）等。

固体有机物

水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。

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