RoHS制样设备,冷原子吸收测汞仪

随着欧盟两个指令（RoHS/WEEE）的实施以及国内相关法律法规(电子信息产品污染控制管理办法)的出台及于2007年3月1日开始强制实 施，电子电气产品中有毒有害物质的检测必须符合上述要求。 SAE MSL 拥有完善的技术条件和资源，因应许多国际大公司的需要，较早地开展了此项研究和检测，积累了丰富的经验。

实验室的RoHS检测已获得CNAS认可，并与TUV合作开展国际认可的RoHS检测，认证和相关指令咨询服务。 中国信息产业部在 2006年2月28日公布了《电子信息产品污染控制管理办法》并宣布从 2007年3月1日开始强制实施。 1．2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1．2．1 在条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200mL时，检出浓度可达0．05?g/L。

在一般情况下，测定范围为0．2～50 g/L。

冷原子吸收测汞

1．2．2 干扰 碘离子浓度等于或大于3．8mg／L时明显影响精密度和回收率。

若有机物含量较高，规定的消解试剂量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 在硫酸－硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾等氧化剂，将试液中的各种汞化合物消解，使所含的汞全部转化为二价无机汞。 用盐酸羟胺将过量的氧化剂还原，在酸性条件下，再用氯化亚锡将二份汞还原成金属汞。

原子吸收

在室温下通入空气或氮气，使金属汞气化，通入冷原子吸收测汞仪，在253．7 nm处测定吸光度值。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准，或专业标准的试剂。 3．1 无汞蒸馏水：二次重蒸馏水或电渗析去离子水可满足要求。 也可将蒸馏水用优级纯盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管（3．2）除汞。 3．2 巯基棉纤维除汞管：在内径6～8mm，长100mm龙右，—端拉细的玻璃管中，或500mL分液漏斗放液管中，填充0．1～0．2g巯基棉纤维（3．3），将待净化的试剂或蒸缩水以10mL／min的速度流过l～2次即可除尽汞。 用砂芯过滤漏斗抽滤，用无汞重蒸馏水（3．1）充分洗涤至中性后，摊开于30～350C烘干，放于棕色广口磨口瓶中，避光，低温下保存待用。 3．4 硫酸（H2SO4），p＝l．84g／mL，优级纯。 3．5 硝酸（HNO3），p＝1．42g／mL，优级纯。 3．6 盐酸（HCl），?＝1．19g／mL，优级纯。 3．7 重铬酸钾（K2Cr2O7），优级纯。 3．8 高锰酸钾（KMnO4）溶液，5％：将50gKMnO4（优级纯，若纯度达不到优级纯，要求重结晶提纯（KMnO4）用水溶解后，定容至1000mL，贮于棕色瓶中。

3．9 过硫酸钾（K2S2O8）溶液，5％：将5 g过硫酸钾溶于少量水中，定容至l00mL。

冷原子吸收测

3．10 盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶液，20％：将20g盐酸羟胺用水溶解后稀释至100mL。 3．11 氯化亚锡（SnCl2）溶液，20％：将20g SnCl2加入20mLHCl（3．6）中，微微加热溶解，冷却后用水稀释至100mL。 以2．5 L/min的流速通入氮气约2min除汞，加几颗锡粒密塞保存。

3．13 汞标准固定液（称固定液），0．5g／L：将0．5g重铬酸钾（3．7）溶于950mL水中，再加入50mLHNO3（3．5）。 3．14 稀释液：将重铬酸钾（3．7）0．2g溶于900 mL水中，加入H2SO4（3．4）28mL，冷却后定容至1000 mL。 3．15 汞标准贮备液，100?g／mL：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（HgCl2）0．1354g，用固定液（3．13）溶解后转移至l000mL容量瓶中，再用固定液定容，摇匀。 3．16 汞中间标准溶液，10?g／mL：吸取汞标准贮备液（3．15）10．0mL，用固定液（3．13）定容至100 mL。 3．17 汞标准使用溶液，0．10?g／mL：吸取汞标准中间液（3．16）10．0 mL，用固定液（3．13）定容至1000mL，摇匀。

3．19 洗液：将10g重铬酸钾溶于9L蒸馏水中，加入1000mLHNO3。 4 仪器 —般实验室器皿及下列专用仪器及器材： 4．1 测汞仪。 4．2 汞还原器，容积分别有25、50、100mL，具有磨口，带有莲蓬形多孔吹气头的翻气瓶。 4．3 U形管，?15×110mm，内填60～80mm的普通粒状变色硅胶（3．18）。 4．5 汞吸收装置：250mL玻璃制干燥塔，内填经碘化处理的活性碳（3．12）。 仪器的净化系统，可根据不同测汞仪的特点及具体条件进行连接。

5 步骤 5．1 样品的保存：采用表面光洁的硬质玻璃容器，在接收浸出液的器皿中应预先加入适量的固定液（3．13）。 样品应在400C下保存，最长不超过28天。 5．2 试样的制备：本法推荐用高锰酸钾－过硫酸钾消解处理试样。