xrd制样球磨机,2011

想请教XRD测量时强度的问题我做XRD粉末衍射，想用来精修，在制样时把样品磨得够细，应该大于500目了，按说粒径应该在5微米时效果，我想我的样品粒度还远远没有达到这个要求。

但是测量结果发现最强峰只有1200，这恐怕不能用来精修了吧？我用步长扫描，0.02度/步，一步2秒。 另外，不磨这么细时，强度可以达到70000多。 我没怎么磨的时候，20分钟测完，强度还有1万多呢。 而我磨细后，测了3个小时，强度还只有1千多，这是困惑我的地方。 wangshasha (站内联系TA)Originally posted by lizuoxi at 2009-5-18 1628也不一定非得那么细，先保证强度够大。 有时候是样品本身问题，怎么研也达不到要求。 你制样有啥心得呢？gyliu (站内联系TA)Originally posted by lizuoxi at 2009-5-19 0203其实我也没有好的经验。

你制样有啥心得呢？ 衍射强度和晶粒大小太大关系，磨细了只是造成峰形宽化，峰高降低一点，但是积分强度不会变的。 可是晶粒度只有到了纳米级衍射峰才会有比较明显宽化和峰高降低，这也是XRD求晶粒大小的出发点。 而楼主的衍射峰是由7万降到1200，这应该不是样品的问题，你用研钵磨怎么也不会到纳米级吧，要真是那样，你是一个球磨机了，呵呵。 楼上有朋友建议不要磨太细，这是不对的，严格来说，要想修结构，需要得到好的、可靠的强度数据，样品一定要在5u以下，中等强度的衍射峰的峰高在5000到10000可以了。 还有关于步长的问题，不是越小越好，要根据你的衍射峰的半峰宽来确定，一般是半峰宽的1/5到1/10可以了。 我曾经做过一个SiO2的样品，专门看这种粒度对衍射强度的影响，主要看了SiO2五指峰的变化，如果样品磨得不够细，我制好样品后，先做了一遍，然后只是将样品架旋转了90度，两个结果大不相同了。

制样球磨机

我曾经做过一个SiO2的样品，专门看这种粒度对 ... 看来粉晶制样真费劲啊。

lizuoxi (站内联系TA)Originally posted by gyliu at 2009-5-19 0904衍射强度和晶粒大小太大关系，磨细了只是造成峰形宽化，峰高降低一点，但是积分强度不会变的。 至于这里所说的数据好主要是指强度数据的重现性。

wangshasha (站内联系TA)其实我也没有什么心得 我才刚刚入手，还得向大家多请教。

我主要是很奇怪，我的样品的峰值怎么能降这么快。 我仔细看了一下这两个谱，各个峰之间的相对强度并没有明显的改变，但是高强度的谱其低角度峰明显向左偏移了。 这也说明谱图测量还是正确的，低强度的谱还是测量的太快了。

不知可否这么理解？lizuoxi (站内联系TA)Originally posted by gyliu at 2009-5-19 1251磨得时间常了，当然好，但是也有极限呀。