【工艺开发】工艺条件对电沉积Ni一金刚石复合镀层性能的影响钟世安,彭旖,潘建勋,马承银(中南大学化学化工学院,湖南 长沙410083)摘要:研究了温度、电流密度、pH等工艺条件对镍一金刚石复 合镀层性能的影响。
实验表明,在金刚石含量为40 g/L的瓦 特镀镍液中,当电流密度为1.5 A/din2、温度为40℃、pH为r />夹杂到金属沉积层中形成的特殊镀层。 金刚石复合 电镀是利用电沉积工艺把金刚石固结在沉积金属 中,它既具有金刚石的超硬材料性能特点又具有电镀 的工艺特征。 在20世纪30年代,德国人有利用电镀的方法 制造了用于牙科金刚石钻头。
到40年代美国人又进 一步开发出了利用电沉积镍的方法制造金刚石复合 电镀制品的技术。 到了50年代人们合成出了人造金 刚石,使得金刚石的来源和价格更加为人们所接受,金刚石的电镀制品在工业的生产和应用也越来越3.8时,在454钢上可获得性能较好的镍.金刚石复合镀层,且沉积速率适中。
镀层中金刚石微粒含量为1l%一13%(质量 分数),镀层硬度为2100 MPa左右,耐磨性能较好。 在机械加工行 业、电子工业、光学玻璃工业、地质钻探工业、建筑工业、工艺美术和日常生活用品中都有应用…。 本文通过试验来确定某一配方条件下,不同pH、 电流密度、温度等工艺条件对Ni.金刚石复合镀层的性能的影响情况。
电镀液配方采用瓦特镀镍液配方,实验采用的阴极为圆环状(外径80.0mln,内径12.6 mm,厚度0.8 mm)的45。 钢,阳极为70 mln x80Inln大小的可溶性电解镍板(纯度99.5%)。 0001前言电沉积复合镀层是指通过金属电沉积的工艺方 法,将一种或数种不溶性的固体微粒、纤维等均匀地实验采用1mL的烧杯为镀槽。
电镀过程中,对电镀液设定适宜的搅拌与静置 时间(搅拌8 S,停4 min),通电时间为60min。 作者联系方式:(Email)zhong_shian@126.corn,(Tel)0731-8837892,13203115594。 蒸馏水洗至中性,用少量镀液浸泡24 h待用。
阳极处理:用去污粉去除油污-+表面用浓碱液进进行电化学溶解,电解时间为1.5—2.0 h。 收集阳极 溶解所得到的金剐石,然后过滤,连同滤纸一起干燥, 然后称取金刚石和滤纸的总质量,再称滤纸的质量,两者之差即为金刚石的质量。 叫(金刚石):mo.-mp×100% △m (3)行处理_自来水冲洗_稀硫酸浸泡_+用阳极袋包装 阳极一蒸馏水冲洗_电镀。 2.2性能测试 2.2.1沉积速度在电镀前将阴极经机械抛光和去油污处理干燥后,称取其质量,电镀结束后洗净干燥再称取其质量, 两者之差△m为镍和金刚石共沉积物的质量,用Am 除以电镀时间即为沉积速度。 为滤纸干燥后的质量(g),Am为沉积物的总质量(g), W(金刚石)为金刚石在沉积物中的质量分数(%)。 将实验所得的样品在热水煮洗干燥后,在分光显 微镜下对实验所得样品表面的金刚石分布情况、缺陷 等进行观察,在进行磨损实验后再对磨损后的样品进 行观察,观察镀层表面的磨损情况。 2.2.3沉积金属的硬度测试 采用nMT-3型硬度计进行显微硬度测试,在样 品上选取3个(沿直径方向)不同的点进行测定。
实验选用100 g负荷,保载时间15~20 S,移去负载后测3实验结果与分析3.1温度对镀层性能的影响 表1是不同温度下进行Ni.金刚石复合电镀得到 的镀层性能测试结果。 表1温度对镀层性能的影响Table 1 Influence oftemperatureondeposit properties量其压痕对角线的长度,然后利用下式对硬度进行计 算,分别计算其硬度值,取平均值。 州一HV磨耗比:嚣牒:,镀层表面形貌2P。
in导HV=——厂兰d2(1)、7式中:删显微硬度(MPa),P为所负载的重量(kg);p为金刚石压头的锥角(136。 ),d为压痕对角线 长度的平均值(mm)。
2.2.4结合力的测定将表面处理干净的样品放人烘箱中加热到280—300oC,保温5 h后,用水急冷,观察镀层有没有起皮和分层现象,在进行磨损试验后再重复1次。 2.2.5耐磨性利用电机带动样品高速旋转,然后用合金片(镍、 钴、铁等合金)对其进行磨损试验,时间为1 rain。 在 试验前将样品和合金片清洗干净,准确称取样品和合 金片的质量,试验后再称取两者的质量,用合金片磨 损前后的质量差与样品磨损前后的质量差之比表示 镀层的耐磨性。 金刚石有效地悬浮在电镀液中是电镀质量的重 要因素。 按照自由沉降理论MJ,层流时金刚石微粒的 沉降速度配。 为3500 kg/m3巾为1100 液的粘度为2Xks/m3,40XoC电镀10~Pa?s,计算出/20=3.210~m/s。 由此,设定试验时对菇=—■———T 菇:{_竿100%X m 1一m,rrt。 2.2.6镀层中的金刚石含量?7矽? 万 方数据电镀液每搅拌8 S停3-4 min。
由于电镀液的粘度随(2)I Z J温度变化,引起Ⅱ。