石灰石标样,射线荧光光谱法测定

本文主要研究用硼酸通过压片机将石灰石粉压制成片，利用X-射线荧光光谱仪建立石灰石粉的分析曲线，分析速度快、精密度好、测定结果满意，节约了大量的时间和人力，有效地解决了试样分析量大，分析速度慢的问题。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 S4PIONEER型X-射线荧光光谱仪 (德国布鲁克)； YYJ-40型半自动压样机； 硼酸 (化学纯)； 石灰石粉标准样品试样。 1.2 实验方法 （1）标准样品定值选择10个石灰石粉试样，通过化学法对其SiO2含量进行分析定值，作为建立曲线的标准样品。

选取的样品其SiO2含量尽量拉大梯度，以便于获得控制范围较大的曲线。 （2） 标准曲线的建立另取已定值的标准样品试样，用硼酸通过半自动压样机压制成片作为标准样片来建立曲线。 将已定值的石灰石标准样品试样在110 °C下干燥2h。 称取5g样品和7g 硼酸研磨均匀, 倒入模具内, 压片时压力为30t，保压时间不低于40s的条件下制成样片厚度不小于4mm, 直径40 mm 圆片供测量用。

为了克服样品的粒度效应, 标样和试样均研磨至粒度必须达到200目以上，以保证试样的均匀性3。 调节X-射线荧光光谱仪的工作参数：光谱仪模式调至Vacuum，准直器面罩为28 mm，设定测量模式为定点测量，谱线测量时间方式为固定时间测量，峰位测定时间为30s。 （3）试样的测定选取一个石灰石样品试样，分别用化学法和压片法进行验证测定。

2 结果与讨论 2.1标准曲线的建立 将用化学法定值的10个石灰石样品在实验条件下，用压片法进行测定，所测数据如表一。 用压片法测定SiO2，以含量为横坐标，以强度为纵坐标，得到回归方程为Y=-1.603695+7.781751x，相关系数在0.997681以上，表明该法线性关系良好。 均值检验：合并标准差 = =0.0321 t= = =2.09＜t（0.05，18）=2.101 通过t检验，表明SiO2的两组测定值之间在显著性差异为0.05%的条件下，不存在系统误差，表明压片法测定SiO2具有较高的准确度。 3 结论 本方法所测样品含量以化学法分析定值为参照，以X 射线荧光光谱法进行测定。 通过粉末压片法制样，简单快速, 样片结实, 表面平整,，测定简便快速, 适于X 射线荧光光谱法分析。 与化学分析法相比，X 射线荧光光谱法测定石灰石中SiO2含量，准确度、精密度较好, 已达到化学分析方法的要求，可用于生产检验。

光谱法

同时，可大大缩短分析时间, 减少人为因素的影响, 提高分析效率。 参考文献 1 GB3286— 1- 1998, 石灰石、白云石化学分析方法 S 2 GB3286—2- 1998, 石灰石、白云石化学分析方法 S 3 X射线荧光谱仪操作手册。 4 YYJ40型半自动压样机操作手册。 对测量重复性、标准物质、校准曲线回归、检测条件、试样称量和熔剂中杂质引起的不确定度分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出石灰石中氧化钙含量测定结果的报告。 评定结果表明,校准曲线回归引起的不确定度对总不确定度影响。 不确定度的评定有很多方法,按评定方法的不同可分为A类不确定度评定和B类不确定度评定。 前者用对观测列进行统计分析的方法来评 张立锋;包香春;;原子吸收光谱法测定稀土矿石中氧化钙量A;第十三届全国稀土化学分析学术研讨会论文集C;2011年。